Gaschromatographie
Als Gaschromatographie (GC) oder Gas-Flüssigkeits-Chromatographie bezeichnet man eine Analysemethode zur quantitativen Analyse komplexer Verbindungen, welches auf der Trennung derselben in einer flüssigkeitsbeschichteten Trennsäule basiert.
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Was ist die Gaschromatographie?
Die Gaschromatographie (GC) ist eine Variante der Adsorptions- und der Verteilungschromatographie. Bei dieser Art von Chromatographien ist die stationäre Phase (Trennsäule) eine Flüssigkeit, die jedoch unbeweglich ist, da sie an ein festes Trägermaterial gebunden wird. Die bewegliche Phase ist gasförmig. Die GC ist nur anwendbar für Komponenten, die gasförmig oder unzersetzt verdampfbar sind (Siedebereich bis 400°C).
Bei der Gaschromatographie wird die zu untersuchende Substanz mittels eines Injektors in die Trennsäule eingebracht und über das Trägergas zum Detektor transportiert. Auf seinem Weg durch die Trennsäule tritt der Analyt mit der stationären Phase in Wechselwirkung. Je nach Struktur und funktionellen Gruppen kommt es hierbei entweder nur zu schwachen Wechselwirkungen oder aber zu starken. Letztere bewirken die Auftrennung des Stoffgemisches.
Die Bestimmung der einzelnen Stoffe basiert bei der Gaschromatographie auf den unterschiedlichen Partialdampfdrücken und der unterschiedlichen Polarität der untersuchten Substanzen. Ein höherer Partialdampfdruck bedeutet, dass die Substanz länger in der Gasphase verbleibt, was wiederum eine kürzere Retentionszeit zur Folge hat. Da die Retentionszeit für viele Stoffe spezifisch ist, können diese anhand ihrer Peaks identifiziert werden.
Gaschromatographie bei Quality Analysis
Die Gaschromatographie ist für viele Anwendungen ein Standardverfahren zur qualitativen und quantitativen Analyse komplexer Gemische. Sie erfordert jedoch einen hohen apparativen Aufwand, da je nach konkreter Fragestellung ganz verschiedene Varianten der Komponenten (Trennsäulen, Detektoren, Trägergase) verwandt werden müssen. Außerdem ist für die zuverlässige Auswertung der Ergebnisse eine große Expertise der Anwender erforderlich.
Bei Quality Analysis verfügen wir nicht nur über eine umfangreiche technische Ausstattung und erfahrene Experten, um Ihre Fragestellung sicher beantworten zu können, uns zeichnet auch ein tiefgehendes Verständnis für die wirtschaftlichen Belange unserer Kunden aus. Darum sind unsere Untersuchungsberichte auf praktische Relevanz ausgelegt. Wir beantworten Ihre Fragen und geben Ihnen konkrete Hilfen an die Hand, mit denen Sie Fehlerquellen beseitigen und Arbeitsabläufe effizienter gestalten können. Dabei können Sie sich immer auf die gleichbleibend hohe Qualität unserer Arbeit verlassen, denn wir sind ein nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiertes Prüflabor.
Wie ist ein Gaschromatograph aufgebaut?
Ein Gaschromatograph besteht grundsätzlich immer aus denselben Komponenten: dem Injektor, der Trennsäule mit einer dünnen Flüssigkeitsschicht als stationärer Phase und dem jeweiligen Detektor mit angeschlossenem PC. Dazu kommt noch das Trägergas als mobile Phase, welches den Analyten transportiert. Von diesen grundlegenden Komponenten gibt es jeweils zahlreiche Varianten, je nachdem, welche Substanz untersucht werden soll. Im Folgenden können daher jeweils nur einige besonders wichtige bzw. weit verbreitete Arten erläutert werden.
Trägergas / mobile Phase
Das Trägergas transportiert die Probe durch den Gaschromatographen und bildet die mobile Phase. Welches Gas geeignet ist, hängt von der Analyseaufgabe, der Trennsäule und dem Detektor ab. Häufig kommen Helium, Wasserstoff oder Stickstoff zum Einsatz. Entscheidend ist eine hohe Reinheit: Verunreinigungen durch Sauerstoff, Wasser oder Kohlenwasserstoffe können die stationäre Phase beeinträchtigen oder das Detektorsignal beeinflussen. Auch die Fließgeschwindigkeit muss sorgfältig gewählt werden. Sie beeinflusst die Trennleistung, die Breite der Peaks und die Analysedauer. Ziel ist ein geeigneter Kompromiss zwischen einer zuverlässigen Auftrennung und einer möglichst effizienten Untersuchung.
Injektor/ Probenzuführung
Der Injektor dient dazu, den Analyten in die Trennsäule einzubringen. Dies geschieht nicht-temperiert über Direktaufgabesysteme oder On-Column-Injektoren; vor allem letztere haben den Vorteil, dass sie sehr scharfe Peaks ergeben, jedoch können sie nur bei Proben angewandt werden, die mit einem Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt versetzt werden können. Muss die Probe hingegen aktiv verdampft werden, kommen meist Split/Splitlos-Injektoren zum Einsatz, die die Probe entweder zuerst vollständig verdampfen und dann in die Trennsäule einbringen (splitlose Injektion) oder sie bereits während der Vaporisation injizieren (Split-Injektion). Temperaturlabile Proben können mit einem Kaltaufgabesystem unter Kühlung in die Trennsäule eingebracht werden.
Headspace-Technik (Variante der Probenzuführung)
Eine weitere Möglichkeit zur Identifizierung und Quantifizierung leicht flüchtiger organischer Verbindungen ist die so genannte Dampfraumanalyse (Headspace)-Technik. Dazu wird nur der Dampfraum über einer Probe analysiert, nicht aber die Probe im Ganzen eingebracht. In dem Dampfraum über der Probe stellt sich bei erhöhten Temperaturen ein Gleichgewicht der flüchtigen Bestandteile zwischen Gasraum und Probe ein, das von der Art und Konzentration der Analyten abhängt. Die Headspace-Technik ist mit Hilfe beheizter Autosampler automatisiert. Die Analyse der im Dampf befindlichen Stoffe erfolgt mit Hilfe eines Gaschromatographen (GC-MS / GC-FID).
Trennsäulen und die stationäre Phase
Man unterscheidet bei den Trennsäulen grundsätzlich zwischen gepackten Säulen und Kapillarsäulen, wobei letztere heute der Standard für die meisten Untersuchungen sind, da sie eine deutlich bessere Auftrennung und somit kürzere Untersuchungszeiten erlauben. Die Länge der Säule liegt in der Regel zwischen 10 und 60 Metern, kann für bestimmte Verwendungszwecke aber auch bis zu 100 Meter betragen. Die stationäre Phase kleidet das Innere der Säule als dünner Film einer zähen, wenig flüchtigen Flüssigkeit aus.
Die Trennsäule befindet sich in einem Ofen (GC-Ofen) der entweder für eine während der ganzen Untersuchung gleichbleibende oder (seltener) für eine kontrolliert ansteigende Temperatur in der Trennsäule sorgt. Durchfließt nun das Trägergas mit dem verdampften Analyten die Trennsäule mit der stationären Phase, so findet die eigentliche Auftrennung wie oben beschrieben statt.
Detektor
Der Detektor erfasst die Bestandteile nach dem Austritt aus der Trennsäule. Welcher Detektortyp eingesetzt wird, hängt von der Analyseaufgabe ab. Der Flammenionisationsdetektor (FID) eignet sich zur Quantifizierung organischer Substanzen. Für Permanentgase kommt unter anderem der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD beziehungsweise TCD) zum Einsatz. Auch die Kopplung mit einem Massenspektrometer ist möglich; dieses Verfahren wird als GC-MS bezeichnet.
Ein Chromatographie-Datensystem stellt die Detektorsignale als Chromatogramm dar. Die Peaks werden anhand ihrer Retentionszeiten und Signale ausgewertet. Die Massenspektrometrie liefert zusätzliche Informationen zur Identifizierung und Strukturaufklärung der untersuchten Substanzen.
Anwendungsbereiche für die Gaschromatographie
Nicht nur wegen der unkomplizierten Identifikation vieler Stoffe allein über ihre Retentionszeit, sondern auch aufgrund der Fähigkeit sehr komplexe Stoffgemische zuverlässig aufzutrennen und wegen ihrer hohen Sensivität, die auch die Detektion kleinster Substanzmengen ermöglicht, kommt die Gaschromatographie in vielen Bereichen zur Anwendung.
Filmische Verunreinigungen
Organische Rückstände auf Bauteiloberflächen können die Funktion, Haftung oder Weiterverarbeitung erheblich beeinträchtigen. Die Gaschromatographie ermöglicht die Quantifizierung löslicher Verunreinigungen (Summenpeak) sowie die Untersuchung flüchtiger Stoffe mittels Headspace-Analytik. Typische Anwendungen sind die Bestimmung von Siloxanen, Lösemittelrückständen und die Reinheitsbewertung technischer Komponenten.
Kunststoffanalytik
Ob Rohstoffprüfung, Qualitätskontrolle oder Schadensanalyse: Die Gaschromatographie liefert wertvolle Informationen über die Zusammensetzung polymerer Werkstoffe. Sie wird zur Identifizierung und Quantifizierung von Lösemitteln, Weichmachern, Additiven und weiteren flüchtigen Bestandteilen eingesetzt. Auch die Bewertung von PAK-Verbindungen oder materialbedingten Emissionen gehört zu den typischen Anwendungsfeldern.
Emissions- und Ausgasungsanalytik
Flüchtige organische Verbindungen können die Produktqualität, den Geruch oder die Einsatzfähigkeit eines Bauteils beeinflussen. Mithilfe der Gaschromatographie lassen sich Ausgasungen und Emissionen aus Kunststoffen, Beschichtungen, Klebstoffen oder Verpackungen zuverlässig erfassen. Die Methode unterstützt dabei, Emissionsquellen zu identifizieren und Material- oder Prozessänderungen gezielt zu bewerten.
Lebensmittelchemie
In der Lebensmittelchemie und -analytik dient die Gaschromatographie der Untersuchung komplexer Stoffgemische und kleinster Rückstandsmengen. Sie wird unter anderem zur Bestimmung von Aroma- und Inhaltsstoffen, zur Authentizitätsprüfung von Fetten und Ölen sowie zum Nachweis von Rückständen wie Pflanzenschutzmitteln oder anderen Kontaminanten eingesetzt.
Pharmazie und Pharmakologie
In der Pharmazie und Pharmakologie dient die GC-MS sowohl der Analyse chemischer Substanzen im Labor als auch der In-Vivo-Forschung. So kommt sie beispielsweise bei der Massenbestimmung und Strukturaufklärung von Substanzen in der Medikamentenproduktion zum Einsatz, aber auch zum Nachweis von Medikamentenmetaboliten in Proben aus dem menschlichen Körper.
Kurz zusammengefasst: Gaschromatographie
Die Gaschromatographie (GC) oder Gas-Flüssigkeits-Chromatographie ist ein Verfahren der chemischen Analytik, mit dessen Hilfe sich komplexe Stoffgemische auftrennen lassen, indem es zu starken Wechselwirkungen zwischen ihnen und der stationären Phase kommt. Aufgrund der typischen Retentionszeiten ist die Identifikation der einzelnen Verbindungen des aufgetrennten Gemisches möglich.